摘 要:探討了在金屬材料韌脆轉變溫度檢測過程中遇到的一些問題及解決方法.結果表明:試驗數據處理時采用不同的函數擬合會對最終檢測結果產生較大影響,Boltzmann函數的擬合結果更貼合實際;判定韌脆轉變溫度的４種方法各有特點,在檢測時應根據實際情況靈活運用;試樣晶狀區域輪廓、斷口平整度特別是韌脆斷面類型會直接影響剪切斷面率的評價,另在檢測報告中還應注明取樣位置和方向;在試樣數量受限的情況下,應將試樣盡量分配在靠近３０％~７０％剪切斷面率的區間來獲取韌脆轉變溫度.

     關鍵詞:韌脆轉變溫度;剪切斷面率;沖擊吸收能量;側膨脹值;擬合函數;斷口形貌

中圖分類號:TG１１５．５＋６ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１７)０６Ｇ０４２２Ｇ０６

SomeKeyProblemsinTestingofDuctileＧBrittleTransitionTemperatureofMetallicMaterials

XUHejun

(ShanghaiKeyLaboratoryofEngineeringMaterialsApplicationandEvaluation,ShanghaiResearchInstituteofMaterials,Shanghai２００４３７,China)

     Abstract:SomeproblemsencounteredinthetestingoftheductileＧbrittletransitiontemperatureofmetallic

materialsandcorrespondingsolutionswerediscussed．Theresultsshowthatwhenprocessingthetestdata,the

fittingfunctionswouldhaveagreatinfluenceonthefinaltestresult,andthefittingresultswithBoltzmannfunction

weremorepractical．Thefour methodsfordeterminingtheductileＧbrittletransitiontemperaturehadtheirown

characteristics,andtheyshouldbeappliedflexiblyaccordingtotheactualsituation．Specimencrystalareaprofile,

fractureflatness,especiallytheductilebrittlefracturesectiontypewoulddirectlyaffecttheevaluationofpercent

shearfracture,andthesamplinglocationanddirectionshouldbeindicatedinthetestreport．Whenthenumberof

specimenswaslimited,specimensshouldbeallocatedinareasonablerangewithpercentshearfractureof３０％~７０％toobtaintheductileＧbrittletransitiontemperature．

            Keywords:ductilebrittletransitiontemperature;percentshearfracture;impactabsorbedenergy;lateralexpansion;fittingfunction;fracturemorphology

    工程 應 用 領 域 中,金 屬 材 料 的 韌 脆 轉 變 溫 度(DuctileＧBrittelTransitionTemperature,DBTT),作為衡量金屬材料低溫特性的主要性能參數之一,能夠比較真實地反映出材料在不同溫度下的斷裂形式,從而可對一些工件在低溫環境下的服役能力和事故風險作出預先評估.金屬材料韌脆轉變溫度檢測試驗看似簡單,但實際檢測過程中卻會出現很多狀況,其中包含了諸多需要關注的細節和尚待思考的問題.為此,筆者從檢測工作不斷完善和規范化的角度,結合自身實際工作中遇到的一些關鍵問題進行探討和分析,以供相關人員參考.

１ 擬合函數的選擇

    眾所周知,沖擊吸收能量與試驗溫度存在一定的函數關系,通常可以用連續單點擬合的方式獲得DBTT 曲線.試驗數據的曲線擬合是材料韌脆轉變溫度檢測中至關重要的一環,直接關系到最終特征點的選 取,然 而 BSENIOS１４８Ｇ１:２０１６[１],GB/T２２９－２００７[２],ASTM E２３－１６b[３]中均未對此作出明確規定,只是均以資料性附的形式給出了沖擊吸收能量和溫度(KＧT)曲線示意圖,并附上了“用以確定轉變溫度的方法應在相關產品標準中規定,或通過協議規定”的說明,僅是對 DBTT 的４種規定方法選擇的說明,即沖擊吸收能量具體值、沖擊吸收能量百分比、剪切斷面率百分比和側膨脹值具體值.筆者認為,無論選用哪種方法,出于嚴謹和規范化要求的考慮,都應當先利用函數對試驗數據進行擬合,因此有必要研究不同的擬合函數對 KＧT 曲線最終的走 勢 以 及 特 征 點 選 取 的 影 響. 為 此,對 一 組３４CrNiMo６合金鋼的系列溫度沖擊試驗結果(表１)分別選用Boltzmann,Weibull,Gompertz,Richards等４種具有S形增長模型的回歸函數進行擬合,所得曲線如圖１所示,以５０％剪切斷面率對應的溫度表示的韌脆轉變溫度T５０％FAT測試結果見表２.

    由上述結果可以看出,前３種函數擬合的結果基本一致,但經 Richards函數擬合后的曲線與實際情況嚴重不符.通常來講,在數據點分散不嚴重的情況下,利 用 Boltzmann,Weibull,Gompertz函 數擬合都可以得到相對可靠的試驗結果.采用不同的函數擬合得到的試驗結果肯定會存在一定差異,但目前業內人士普遍認為采用Boltzmann函數擬合的曲線具有更高的相關系數,在數據點分散性較大的情況下依然可以較好地擬合出曲線,同時其擬合曲線的上、下平臺以及轉折點物理意義相對更為明確.另外,Boltzmann函數對各類不同變化趨勢的曲線都能進行較好地擬合,如圖２所示.

    Boltzman函數表達式為A ＝A１ －A２１＋e(T－T０)/dT ＋A２ (１)式中:A 為剪切斷面率;A１,A２ 為待定系數;T 為溫度;T０ 為拐點溫度.由式(１)可見:當 T 趨于＋∞時,A 趨于 A２,因此A２ 可以作為韌脆轉變曲線的上平臺;當 T 趨于－∞時,A 趨于A１,A１ 可以作為韌脆轉變曲線的下平臺;而(T－T０)/dT反映出的是曲線過渡區域的變化趨勢,dT 可以表示材料在塑性和韌性之間隨溫度變化的難易程度,dT 越小,則表示塑性區更易向脆性區轉變,T０ 對應曲線的拐點,當擬合后的曲線上、下平臺明顯且過渡區域分布較均勻的情況下,該值非常接近５０％剪切斷面率對應的實際溫度,此時可直接選用T０ 值作為T５０％FAT.因此,目前有不少學者建議將Boltzmann函數納入沖擊試驗標準中作為數據處理的統一手段,以此增加數據之間的可比性.

２ 判定方法的選擇

    韌脆轉變溫度曲線陡峭上升的區域覆蓋的溫度范圍較寬,標準中列出了４種方法來規范轉變溫度特征點選取的問題,分別是:沖擊吸收能量達到某一特征值;沖擊吸收能量達到上平臺能量某一百分數;切斷面率達到某一百分數;側膨脹值達到某一個量.筆者針對各個判定方法,采用 Boltzmann函數進行曲線擬合,為避免過多地引入人為不確定因素,“沖擊吸收能量達到某一特征值”和“側膨脹值達到某一個量”的規定方法暫不作討論,可根據材料實際情況由經驗確定.

    表４給出的是以“沖擊吸收能量達到上平臺能量５０％”作以判據對應的韌脆轉變溫度T５０％ET.利用沖擊吸收能量Ｇ溫度曲線擬合來獲得轉變溫度時,建議將上平臺沖擊吸收能量的５０％作為衡量依據,可以

    較為實際地反映出材料的韌脆轉變特性,但需注意的是,試樣沖擊吸收能量在達到上平臺后,隨著溫度的升高還會有一定的上浮空間,為過渡性轉折,所以試驗過程中上平臺數據點的選取有一定的講究,理論上應將沖擊吸收能量Ｇ溫度曲線上剛好達到１００％剪切斷面率時所對應的沖擊吸收能量作為上平臺能量,以此值的５０％作為基準來確定 T５０％ET 更貼合實際,否則選擇更高的上平臺點會直接導致T５０％ET的升高.因各組試驗數據取自工件的不同部位,筆者認為單純依照某個指定的側膨脹值來統一衡量韌脆轉變溫度是不合適的.因此,表５是在參照T５０％FAT和T５０％ET的基礎上,基于各測試位置的側膨脹值Ｇ溫度曲線以“側膨脹值達到上平臺側膨脹值５０％”作以判據對應的韌脆轉變溫度 T５０％LE,同樣側膨脹值在上平臺區域隨著溫度的升高還有一定的上浮趨勢,試驗過程中也可以適當參考沖擊吸收能量的穩定程度來確定上平臺側膨脹值.由上述３種不同判定方法得到的韌脆轉變溫度可以看出,在統一采用 Boltzmann函數進行曲線擬合的情況下,不同的判定方法得出的結果還是有所差異的,偏差范圍基本在１０ ℃之內,個別也有相差近２０ ℃的情況,例如１號試樣的 B位置,T５０％FAT與T５０％LE 相 差 ２０ ℃. 暫 且 拋 開 人 為 引 入 的 誤 差,表３~５的試驗結果在一定程度上說明由不同判定方法確定得到的試驗結果在總體上還是可以互相參考比較的,這從另一方面也論證了沖擊吸收能量Ｇ剪切斷面率Ｇ側膨脹值之間的內在聯系.筆者認為,雖然不能斷言利用哪一種判定方法得到的試驗結果更好,但可以肯定的是,３種方法各有優勢,在特殊情況下可以靈活選用,例如碰到混合斷面材料時,通過T５０％FAT的判定方法來確定韌脆轉變溫度就行不通,那么在供 需 雙 方 均 認 可 的 前 提 下,可 以 考 慮 使 用T５０％ET甚至T５０％LE作為判據來確定韌脆轉變溫度.

３ 材料斷面情況的影響

    理想情況下,針對某一材料能以T５０％FAT作為判據來測定其韌脆轉變溫度的前提是,沖斷后的試樣韌性區域和脆性區域特征明顯、輪廓規則且分界清晰,然而實際工作中很難碰到完全符合這些條件的情形.因此,在這些不利條件的影響下,如何盡可能地提高T５０％FAT檢測的精度具有重要意義.

３．１ 斷面類型

    一些低合金高強度結構鋼的沖擊試樣斷口形貌呈混合型,即韌性和脆性沒有明確的邊界區分,甚至韌性和脆性以混合形態存在,這就導致無法直接通過手工測量或者肉眼目測的方式來獲得剪切斷面率,ASTM E２３－１６b 中 也 特 意 強 調 了 SAE４３４０(對應國內牌號 ４CrNiMoA)鋼對此方法不適用.在該種情況下,可以采用儀器化沖擊方法來獲取該類材料在不同溫度下的力Ｇ位移曲線,經后續處理拾取特征點來獲得不穩定裂紋擴展的起始和終止階段,然后計算得到不穩定裂紋擴展吸收能量及剪切斷面率,從而解決混合型斷面材料無法通過剪切斷面率評價的方式獲得韌脆轉變溫度的問題,國內已有部分學者開展了該方面的研究工作,筆者在后續的工作中也會對此進行進一步的探討.通常情況下典型的(韌脆區域分明)及混合型的沖擊斷口形貌如圖３所示.

３．２ 斷面輪廓形狀

    不同材料試樣沖擊斷裂后,晶狀區域的輪廓不全相同,有長條形的、四方形的、梯形的,甚至有分段的、不規則的等.針對規則形狀,可以采用最接近的數學求積公式來近似求得其面積;如果是分段型的,則只能通過將各個分散的區域單獨計算然后相加的方法求得,但導致的問題是,各微小區域的面積計算與實際情況的誤差如何縮小? 憑借肉眼直接去“估算”的度如何把握? 近些年來,國內外一些知名試驗機廠商已將微機自動壓痕測量系統集成到了布氏硬度計上,可以更加便捷地得到材料的硬度.筆者認為可以嘗試將技術運用至沖擊試樣斷面形貌的尺寸測量上,從而推動材料韌脆轉變性能評價的自動化測試進程.當然,壓痕自動測量系統能夠準確完成測量的前提條件是壓痕邊界清晰,壓痕與周邊的色差明顯,這對于對表面粗糙度有固定要求的硬度試樣相對而言比較容易滿足,但將其運用至評價沖擊試樣的自然斷口形貌時,情況則比較復雜,需要克服斷口表面不平整導致的對焦問題,形狀不規則導致的面積積分問題,韌脆區域色差不明顯導致的邊界判定等問題.

３．３ 斷面平整度

    部分試樣沖擊斷裂后的斷面未必是平整的表面,有可能是臺階狀的,甚至出現中間脆性區域橫跨兩個以上臺階的情形.這種情況下就不能直觀地利用量具去手工測量了,筆者建議對斷面進行拍攝投處理,利用計算機輔助工具計算其剪切斷面率.

４ 取樣位置及方向的影響

４．１ 取樣位置

    同樣,采 用 上 述 試 驗 結 果,３ 件 工 件 A,B,C３個位置獲得的共計９組試驗數據擬合后得到的剪切斷面率    Ｇ溫度曲線及韌脆轉變溫度 T５０％FAT 如圖４所示.

    結合表１的試驗結果可以看出,不同取樣位置的T５０％FAT相差還是比較明顯的,整體來看,由 A 位置經 B位置再到 C位置,其韌脆轉變溫度呈升高的趨勢,即工件表面的韌脆轉變溫度要低于內部的,相對而言其韌性更好,這是由于零件在熱處理工藝過程中各部位承受條件不均勻導致的.試樣的取樣位置會直接影響力學性能的試驗結果,在沖擊試驗中尤為明顯.若是較大的構件,應當憑借經驗考慮到熱處理工藝不均勻性導致的各部位性能的差異,單套T５０％FAT的檢測必須限制在“一定區域”內,并且只能用來評價這一區域的韌脆轉變性能,而不能代表整個工件的,而這個“一定區域”,必須人為地把關,需要 雙 方 遵 循 相 應 的 取 樣 標 準,如 GB/T２９７５－１９９８«鋼及鋼產品 力學性能試驗取樣位置及試樣制備»,也可以依照雙方的協議要求或者通過相關的經驗判斷等手段,其目的都是為了獲得工件穩定真實的韌脆轉變性能.

４．２ 取樣方向

    取樣方向 的 選 擇 也 是 較 為 重 要 的 一 環,板 材軋制過程中會產生織構、表層受力、晶粒流動等現象,使一些中 厚 板 橫 向 和 縱 向 的 性 能 差 異 非 常 明顯,甚至斷口類型完全不一樣.如圖５a)和圖５b)所示分別為 SAE４１４０ 合 金 鋼(正 火 ＋ 調 質 處 理)縱向和橫向試樣在－３０ ℃沖擊試驗后斷口的宏觀形貌,可以看 出 橫 向 與 縱 向 試 樣 的 沖 擊 斷 口 形 貌存在明顯的 差 異,縱 向 斷 口 呈 灰 暗 的 韌 脆 混 合 斷裂特征,而橫 向 斷 口 則 呈 現 出 明 顯 的 亮 白 色 脆 性斷裂特征,且具有一定的方向性,雖韌脆區域差別明顯,但分界處形狀極不規則,給剪切斷面率的評價帶來一定困難.因此,建議在 T５０％FAT 檢測報告中注明取樣方向.

５ 其他問題

５．１ 數值修約問題

    GB/T２２９－２００７基本照搬了BSENISO１４８Ｇ１:２００６的內容,與 ASTM E２３－１６b一樣,３者都未對報告中剪切斷面率的數值修約情況進行規范,但在各自 的 附 錄 中 都 以 表 格 的 形 式 呈 現 了 １％ ~１００％剪切斷面率的計算對照方法,并為肉眼估量的方法提供了“斷口形貌和剪切斷面率對照表”及“估計斷口形貌用指南”,該“指南”中基本以１０％的區間為分隔進行評價,擺動幅度較大,這就要求檢測人員在分析判斷韌脆區域面積的時候十分小心,因為標準中的對照表只針對試樣斷面脆性區域呈矩形狀的理想情況,其他形狀的試樣則需要結合自身的判斷和相關的檢測工作經驗進行判斷.筆者建議檢測報告中應當將剪切斷面率的數值修約分為兩種情況:經量具 測 量 后 計 算 得 到 的 數 值 結 果 應 精 確 到１％;而試驗過程中以肉眼對照評價所得的試驗結果應盡量精確到５％.這為 T５０％FAT 檢測過程中復雜的斷面形貌剪切斷面率計算問題提供了規范化要求,特別是在剪切斷面率Ｇ溫度曲線的過渡區域,肉眼估算的準確性會直接影響剪切斷面率Ｇ溫度曲線的走勢及最終試驗結果與實際相符合的程度.

５．２ 試樣分配問題

    在評價材料韌脆轉變溫度的過程中,如果需要了解該材料在各個溫度區間的韌脆特性,就必須對剪切斷面率Ｇ溫度曲線的上、下平臺及過渡區域不斷地補充完善,得出的試驗曲線才可以準確地反映出材料剪切斷面率隨溫度的變化趨勢,并可以通過擬合曲線獲得任一溫度下剪切斷面率,這樣做的目的是要獲取一條完整的剪切斷面率Ｇ溫度曲線.但如果只是要檢測 T５０％FAT,即韌脆區域各占５０％的轉變溫度,可以根據實際情況進行處理.如果試件有條件允許取出足夠多的試樣,則可以按照上述方法完善整條曲線得出試驗結果,盡量減少分散性帶來的不利影響.如果試件本身尺寸有限,或者形狀不規則,可以判斷熱處理工藝會帶來性能不均勻的情況下,能夠取出的試樣本身就非常有限,在這種情況 下,應 當 遵 循 的 原 則 是:首 先 盡 可 能 地 滿 足４０％~６０％剪切斷面率過渡區域的試樣分配,其次是２０％~４０％和６０％~８０％的轉折區域,最后才是曲線的上、下平臺.試樣數量有限的情況下,要獲取T５０％FAT可以將試樣盡量地分配在靠近３０％~７０％剪切斷面率的區間,一味地追求剪切斷面率Ｇ溫度曲線的對稱及趨勢的平滑、美觀是不合理的,材料在高、低溫區域的韌脆變化趨勢很有可能是不一樣的,甚至會有較大的差別,且試樣數量也經常會受限制,

    最終實際獲得的曲線不一定美觀,問題的關鍵是檢測目的.依據上述方法獲得的T５０％FAT,即使最終擬合出的曲線是非常“難看”的,但是它能夠在有限的試驗條件下得出盡可能貼近實際的結果.

５．３ 組織變化問題

    理論上講,只要金屬材料內部組織保持穩定,其對應的韌脆轉變溫度就應該是恒定的,但實際情況下,材料所處環境溫度的變化,有可能會引起材料內部組織的變化,導致材料本身的特性發生改變.例如一些馬氏體鋼,淬火過程中轉變不完全是馬氏體相變的主要特點,導致金屬材料在室溫下仍會保留部分殘余奧氏體,經低溫條件下的保溫處理后,這些殘余奧氏體會轉變成更穩定的馬氏體[５],導致材料力學性能發生改變,類似于工業生產中的“深冷處理”.該因素或許影響有限,但在檢測時也需要注意,這也是除了試樣加工精度、性能不均勻、人為引入誤差等因素外導致轉變曲線上出現分散帶的另一個原因.

６ 結論

(１)在進行金屬材料韌脆轉變溫度檢測時,選用不同的擬合函數會影響最終的特征點選取,普遍認為選用Boltzmann函數能夠更好地對各類曲線進行擬合,且物理意義更明確,選取的特征點也更貼合實際.

(２)選用不同的判定方法對最終測得的韌脆轉變溫度有一定的影響,但每種判定方法各有優勢,在檢測時可根據實際情況合理選取.

(３)沖擊試樣的斷口形貌即斷面類型、斷面輪廓、斷面平整度對韌脆區域所占比例的判定有較大影響,如何解決復雜斷口剪切斷面率的評價問題需要一個不斷積累和完善的過程.

(４)沖擊試樣的取樣位置和取樣方向也是影響韌脆轉變溫度檢測結果的不可忽視的一個重要因素,對于某些材料(諸如 SAE４１４０,４３４０合金鋼一類的混合型斷面材料),不同的取樣方向得到的沖擊斷面類型截然不同.

(５)建議在對剪切斷面率進行數值修約時按照以下間隔進行修約:利用肉眼對照評價時應盡量精確至５％,而手工測量計算時應修約至１％.

(６)在試樣數量受限、單純獲取T５０％FAT 的情況下,可以將試樣盡量地分配在靠近３０％~７０％剪切斷面率的區間內,不必刻意追求轉變曲線的平滑及對稱性.

    場中１mm２ 面積內的晶粒數等于 NAE 的１５．５倍,那么 NAE為７．０,再根據式(２),可以計算出該試樣的晶粒級別指數G＝３．８.試驗用鋁合金試樣晶粒級別指數,采用標準推薦的截距法的計算結果為G＝３．８±０．５.通過比較可見,采用平面晶粒計算法使用iTEM 軟件計算的結果,與該試樣的標準值符合良好.

３ 結論

     鋁合金晶粒級別指數的測定,無論是采用比較法、平面晶粒計算法,還是截距法,都需要考慮到真實倍率的問題.比較法需要與標準圖片進行對比,結果只能保留整數,不確定度較大.后兩種方法需要在顯微鏡的毛玻璃片上劃圓或直線,操作起來不方便,而且當晶粒級別指數較大時,晶粒數過多會造成計數的極度不便,甚至錯誤.iTEM 軟件具備強大的測量功能,可以很方便地計數.無論金相圖片的實際倍率是多少,都能通過改變標尺的名義尺寸,使圖片在名義上處于１００倍,然后直接根據晶粒級別指數的定義公式,無需對比和查閱標準中的表格數據,就能獲取到準確、可靠的晶粒級別指數測定結果.

（材料與測試網-理化檢驗-物理分冊）