表 1 IN718高溫合金的化學成分
Table 1. Chemical composition of IN718 superalloy
| 元素 | C | Ni | Cr | Mo | Al | Ti | Nb | Fe |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 質量分數/% | 0.056 | 52.54 | 19.15 | 3.11 | 0.61 | 0.94 | 5.03 | 余 |
分享：IN718高溫合金的新型熱控凝固工藝優化
0. 引言
以導向器和機匣等為代表的高溫合金復雜薄壁鑄件是航空發動機的核心部件,目前普遍采用精密鑄造技術制備。為滿足高性能、高可靠性和結構輕量化的需求,這類鑄件正向著結構復雜化、產品輕量化和尺寸精確化方向發展,同時其顯微組織也要求細小、均勻、無缺陷[1-2]。但是,傳統精密鑄造工藝在良好充型和組織均勻細化方面存在尖銳的矛盾,制備的復雜薄壁鑄件容易出現欠鑄、疏松、晶粒粗大且不均勻和偏析等冶金缺陷,不能很好地滿足使用要求,從而成為制約高性能航空發動機生產的突出問題[1]。
熱控凝固是將模殼溫度提高到合金固相線和液相線溫度之間以提高合金熔體充型能力的一種鑄造工藝[3-4]。為了實現充型和凝固的協同控制,研究者控制凝固界面前沿溫度梯度和晶粒生長速率的比值以獲得等軸晶生長條件,并將鑄件從熱區向冷區移動以獲得順序充填[3-6]。熱控凝固過程中的凝固界面前沿溫度梯度與晶粒生長速率的比值僅限于等軸晶生長的較窄范圍內,凝固過程的控制非常復雜。由于之前研究的熱熔凝固工藝中模殼上下區保溫溫度不一致,所得鑄件組織嚴重不均勻[7-8],同時熱控凝固工藝參數對組織和缺陷的影響規律缺乏進一步研究。為此,作者基于熱控凝固工藝的基本原理,借鑒定向凝固方法,提出了“低溫澆注、高溫充型、順序凝固”的新型熱控凝固工藝,研究了模殼溫度、抽拉速度等工藝參數對IN718高溫合金凝固組織的影響規律,獲得優化的工藝參數,并進行復雜薄壁特征結構件的成形試驗,以期為航空發動機關鍵構件精密鑄造新技術的研發提供理論指導和工藝參考。
1. 試樣制備與試驗方法
試驗材料為IN718高溫合金,化學成分如表1所示,固相線和液相線溫度分別約為1 270,1 349 ℃。
在凝固過程中柱狀晶前沿出現等軸晶的條件[6,9-11]可表示為
| (1) |
式中：G為柱狀晶生長前沿枝晶尖端的溫度梯度；η為柱狀晶和等軸晶的轉化系數；n為單位體積中非均勻形核質點的數量；ΔTN為非均勻形核的過冷度；ΔTC為柱狀晶前沿液相的過冷度；C0為合金的成分；Γ為Gibbs-Thomson系數；m為液相線的斜率；k0為溶質分配系數；D為溶質擴散系數；R為晶粒生長速率。
從式（1）可以看出,增大n,R和−mC0（1−k0）以及降低G均有利于形成等軸晶組織。在定向凝固過程中,抽拉速度和模殼溫度的變化會引起G和R的變化。水冷銅盤的激冷作用使得鑄件底部產生較高的軸向溫度梯度,從而形成沿抽拉方向的定向柱狀晶組織；距水冷銅盤越遠,其沿著生長方向的溫度梯度越小,因此在柱狀晶前沿出現等軸晶。可知,在模殼與水冷銅盤之間加入隔熱層來減小軸向溫度梯度,以獲得整體等軸晶組織。
減少疏松缺陷是提高復雜薄壁鑄件性能的關鍵[12-13],而疏松缺陷的產生與補縮通道被堵塞和枝晶間區域液體不足導致無法補縮有關[7,12]。為了獲得在高于液相線溫度和低于固相溫度條件下新型熱控凝固工藝制備IN718合金的組織和性能變化規律,模殼溫度選擇1 260~1 350 ℃,且模殼上下區溫度保持一致。
新型熱控凝固工藝如圖1所示,其設備主要由熔煉系統、模殼保溫系統、真空系統及抽拉系統等組成。采用氧化鎂坩堝進行熔煉,將合金液在1 380 ℃溫度下澆注到分別在1 260~1 350 ℃保溫1 h的模殼中,然后以6~48 mm·min−1抽拉速度將模殼整體從加熱爐抽拉到冷區,制備得到直徑為30 mm、高度為130 mm的圓柱試樣。
圖 1 新型熱控凝固工藝示意
Figure 1. Schematic of new thermally controlled solidification process
在圓柱試樣底部（距底端15 mm）、中部（距底端55 mm）和頂部（距底端100 mm）處截取金相試樣,經研磨、機械拋光后,用由15 g CuSO4+3.5 mL H2SO4+50 mL HCl組成的溶液腐蝕后,利用Leic Ivesta 3型體視顯微鏡觀察晶粒形貌,用DM-4000M型光學顯微鏡（OM）觀察疏松形貌,按照GB/T14999.7—2010得到晶粒尺寸、斷面等軸晶比例以及疏松含量和尺寸。在優化工藝下采用相同流程進行復雜薄壁特征結構件的成形試驗,結構件的最小壁厚為1.8 mm,高度為96 mm,薄壁面積約為6 400 mm2,具體形狀和尺寸如圖2所示。在結構件的中心位置處取樣,采用相同的方法處理后觀察其顯微組織、疏松形貌,并計算晶粒尺寸。
圖 2 復雜薄壁結構件的形狀和尺寸
Figure 2. Shape (a) and dimension (b) of complex thin-walled structural part
2. 試驗結果與討論
2.1 不同模殼溫度下的顯微組織
由圖3可見,在抽拉速度為24 mm·min−1條件下,隨著模殼溫度由1 260 ℃升高到1 350 ℃,試樣中部晶粒由等軸晶轉變為柱狀晶。由圖4可以看出：不同模殼溫度下試樣的晶粒尺寸在2.33~7.46 mm范圍,斷面等軸晶比例由93%降低到41%。隨著模殼溫度的升高,合金液的冷卻速率降低,模殼表面的形核能力減弱,導致形核率降低,因此晶粒尺寸增大；高的模殼溫度也使得柱狀晶生長前沿的溫度梯度增加,冷卻速率變慢,凝固時間變長,生長速率降低,即G/R增大,從而抑制柱狀晶向等軸晶轉變[9-11],因此斷面等軸晶比例降低。此外,在相同條件下,試樣上部處于液/固兩相區時間較長,晶粒粗化時間長,其尺寸相比于底部和中部變大。隨模殼溫度的升高,不同位置處晶粒尺寸的差值變大,組織均勻性變差。當模殼溫度不高于1 290 ℃時,晶粒尺寸的整體均勻性較好,且斷面等軸晶比例在90%左右。
圖 3 不同模殼溫度下IN718高溫合金試樣中部的晶粒形貌（抽拉速度24 mm·min−1）
Figure 3. Grain morphology of middle of IN718 superalloy samples under different mold temperatures (withdrawal rate of 24 mm·min−1)
圖 4 不同模殼溫度下IN718高溫合金試樣的晶粒尺寸隨距底端距離的變化曲線以及斷面等軸晶比例（抽拉速度24 mm·min−1）
Figure 4. Average grain size vs distance from bottom curves (a) and proportion of section equiaxed grains (b) of IN718 superalloy samples under different mold temperatures (withdrawal rate of 24 mm·min−1)
由圖5可見,當模殼溫度為1 260 ℃時,試樣中部疏松含量最多,尺寸較大且呈聚集分布。這主要是由于此時剩余液相構成的毛細管通道封閉,且枝晶間的剩余液相較少,沒有充足的液體補縮。隨著模殼溫度的升高,疏松分散分布且面積分數從0.99%減少到0.13%,平均尺寸由21.75 μm減小到9.34 μm。在熱控凝固過程中當模殼溫度高于固相線時,枝晶間有足夠的剩余液體通過連通的毛細管通道進行補縮；同時模殼溫度的升高使得枝晶間剩余液相增多,且枝晶搭接后的毛細管通道保持暢通。這有利于減少疏松含量。
圖 5 不同模殼溫度下IN718高溫合金試樣中部的疏松形貌以及疏松面積分數和平均尺寸隨模殼溫度的變化曲線（抽拉速度24 mm·min−1）
Figure 5. Microporosity morphology of middle of IN718 superalloy samples under different mold temperatures (a–d) and area fraction and average size of microporosity vs mold temperature curves (e) (withdrawal rate of 24 mm·min−1)
2.2 不同抽拉速度下的顯微組織
由圖6可見,在不同抽拉速度下制備的合金試樣中部均為等軸晶組織。由圖7可以看出,當抽拉速度從6 mm·min−1增大到48 mm·min−1時,試樣中部的晶粒尺寸從3.66 mm減小到2.69 mm。當抽拉速度不小于24 mm·min−1時,試樣頂部和底部的晶粒尺寸相差較小,組織均勻性較好。隨著抽拉速度的增大,合金液的冷卻速率增大且形核率增大,導致晶粒細化。當抽拉速度較低時,合金試樣處于固相線和液相線溫度之間且未完全凝固,晶粒粗化時間較長,致使晶粒尺寸較大且組織不均勻。因此,為了獲得均勻的晶粒組織,抽拉速度應控制在24~48 mm·min−1。
圖 6 不同抽拉速度下IN718高溫合金試樣中部的晶粒形貌（模殼溫度1 290 ℃）
Figure 6. Grain morphology of middle of IN718 superalloy samples under various withdrawal rates (mold temperature of 1 290 ℃)
圖 7 不同抽拉速度下IN718高溫合金試樣的晶粒尺寸隨距底端距離的變化曲線（模殼溫度1 290 ℃）
Figure 7. Grain size vs distances from bottom curves of IN718 superalloy samples under different withdrawal rates (mold temperature of 1 290 ℃)
由圖8可見,隨著抽拉速度的增大,試樣中部疏松尺寸增大,數量增多。當抽拉速度不大于24 mm·min−1時,疏松尺寸較小且數量較多；當抽拉速度大于24 mm·min−1時,疏松明顯增多且尺寸變大。隨著抽拉速度的增大,疏松面積分數由0.18%增加到6.6%,平均尺寸由9.37 μm增加到30.21 μm。抽拉速度對疏松的影響主要與冷卻速率的變化有關。在低的抽拉速度下,冷卻速率較慢,合金液補縮的毛細管通道發生堵塞的概率較小,剩余合金液可以通過未堵塞的毛細管通道進行補縮從而減少疏松[8]。當抽拉速率較大時,冷卻速率增大,枝晶間合金液的毛細管通道變長且易凝固堵塞,剩余合金液補縮距離變長且補縮通道減少,無法進行有效補縮,導致疏松數量增加。抽拉速度過大還會使凝固時間變短,合金液有效補縮時間縮短,導致疏松增多。綜上可知,IN718合金最優的新型熱控凝固工藝參數為模殼溫度1 290 ℃、抽拉速度24 mm·min−1。
圖 8 不同抽拉速度下IN718高溫合金試樣中部的疏松形貌及疏松面積分數和平均尺寸隨抽拉速度的變化曲線（模殼溫度1 290 ℃）
Figure 8. Microporosity morphology of middle of IN718 superalloy samples under different withdrawal rates (a–e) and area fraction and average size of microporosity vs withdrawal rate curves (f) (mold temperature of 1 290 ℃)
2.3 最優工藝下結構件的顯微組織
在澆注溫度1 380 ℃、模殼溫度1 290 ℃、抽拉速度24 mm·min−1優化工藝下,采用新型熱控凝固工藝制備IN718合金結構件。由圖9可見,采用優化新型熱控凝固工藝可獲得充型完整的大面積薄壁特征結構件,最小壁厚為1.8 mm,薄壁面積不小于6 400 mm2,晶粒全部為等軸晶,晶粒尺寸為0.81 mm且不同位置處的晶粒尺寸相差較小,疏松分散分布且數量較少,平均尺寸為7.88 μm,面積分數為0.2%。
圖 9 優化新型熱控凝固工藝下結構件的外觀、中部顯微組織和疏松形貌
Figure 9. Appearance (a) and microstructure (b) and microporosity morphology (c) of middle part of structural part under optimized new thermally controlled solidification
3. 結論
（1）當澆注溫度和抽拉速度一定時,隨著模殼溫度的升高,IN718合金的組織由等軸晶轉變為柱狀晶,斷面等軸晶比例由98%降低到41%,晶粒尺寸由2.33 mm增加到7.46 mm且組織均勻性變差,疏松數量減少,尺寸減小。
（2）當澆注溫度和模殼溫度一定時,隨著抽拉速度的增大,IN718合金組織均為等軸晶,晶粒尺寸從3.66 mm減小到2.69 mm,疏松數量增加,尺寸增大；當抽拉速度不小于24 mm·min−1時,不同位置處的晶粒尺寸差較小,組織均勻性較好。
（3）IN718合金最優的新型熱控凝固工藝參數為模殼溫度1 290 ℃、抽拉速度24 mm·min−1,采用最優新型熱控凝固工藝制備出了晶粒尺寸為0.81 mm、疏松面積分數僅為0.2%、最小壁厚為1.8 mm的IN718合金大面積薄壁特征結構件。
文章來源——材料與測試網
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